Титриметриялық талдау әдістері титрлеу нұсқасына сәйкес және затты (компонентті) анықтау үшін таңдалған химиялық реакцияларға сәйкес бөлінеді. Қазіргі химияда сандық және сапалық талдау ажыратылады.
Жіктеу түрлері
Титриметриялық талдау әдістері белгілі бір химиялық реакция үшін таңдалады. Өзара әрекеттесу түріне қарай титриметриялық анықтаудың жеке түрлерге бөлінуі бар.
Талдау әдістері:
- Тотықсыздандырылған титрлеу; әдіс заттағы элементтердің тотығу дәрежесінің өзгеруіне негізделген.
- Күрделі түзілу – күрделі химиялық реакция.
- Қышқылдық-негіздік титрлеу әрекеттесетін заттарды толық бейтараптандыруды қамтиды.
Бейтараптандыру
Қышқылдық-негіздік титрлеу бейорганикалық қышқылдардың мөлшерін анықтауға (алкалиметрия), сонымен қатар қажетті ерітіндідегі негіздерді (ацидиметрия) есептеуге мүмкіндік береді. Бұл әдіс тұздармен әрекеттесетін заттарды анықтау үшін қолданылады. Сағаторганикалық еріткіштерді (ацетон, спирт) пайдалану көбірек заттарды анықтауға мүмкіндік берді.
Күрделі түзілу
Титриметриялық талдау әдісінің мәні неде? Қажетті ионды нашар еритін қосылыс ретінде тұндыру немесе оның нашар диссоциацияланған комплекске қосылуы арқылы заттарды анықтау керек.
Редоксиметрия
Тотығу-тотықсыздану титрлеу тотықсыздану және тотығу реакцияларына негізделген. Аналитикалық химияда қолданылатын титрленген реагент ерітіндісіне байланысты:
- перманганатометрия, ол калий перманганатын қолдануға негізделген;
- йодометрия, ол йодтың тотығуына және йодтың тотықсыздануына негізделген;
- бихроматометрия, ол калий бихроматымен тотығуды пайдаланады;
- калий броматының тотығуына негізделген броматометрия.
Титриметриялық талдаудың тотығу-тотықсыздану әдістеріне цериметрия, титанометрия, ванадометрия сияқты процестер жатады. Олар сәйкес металдың иондарының тотығуын немесе тотықсыздануын қамтиды.
Титрлеу әдісі бойынша
Титрлеу әдісіне байланысты титриметриялық талдау әдістерінің классификациясы бар. Тікелей нұсқада анықталатын ион таңдалған реагент ерітіндісімен титрленеді. Ауыстыру әдісіндегі титрлеу процесі бар болған кезде эквиваленттік нүктені анықтауға негізделгентұрақсыз химиялық қосылыстар. Қалдық титрлеу (кері әдіс) индикаторды таңдау қиын болған кезде, сондай-ақ химиялық әрекеттесу баяу болғанда қолданылады. Мысалы, кальций карбонатын анықтау кезінде зат үлгісі тұз қышқылының титрленген ерітіндісінің артық мөлшерімен өңделеді.
Талдау мағынасы
Титриметриялық талдаудың барлық әдістері мынаны болжайды:
- әрекеттесетін химиялық заттардың біреуінің немесе әрқайсысының көлемін дәл анықтау;
- титрлеу процедурасы орындалатын титрленген ерітіндінің болуы;
- талдау нәтижелерін көрсету.
Ерітінділерді титрлеу аналитикалық химияның негізі болып табылады, сондықтан тәжірибе кезінде орындалатын негізгі операцияларды қарастырған жөн. Бұл бөлім күнделікті тәжірибемен тығыз байланысты. Шикізатта немесе өнімде негізгі компоненттер мен қоспалардың болуы туралы түсінік болмағандықтан, фармацевтика, химия және металлургия салаларында технологиялық тізбекті жоспарлау қиын. Аналитикалық химияның негіздері күрделі экономикалық мәселелерге қолданылады.
Аналитикалық химиядағы зерттеу әдістері
Химияның бұл саласы компонентті немесе затты анықтау туралы ғылым. Титриметриялық талдаудың негіздері – тәжірибені жүргізу үшін қолданылатын әдістер. Олардың көмегімен зерттеуші заттың құрамы, ондағы жеке бөліктердің сандық құрамы туралы қорытынды жасайды. Сонымен қатар аналитикалық талдау кезінде анықтауға боладызерттелетін заттың компоненті орналасқан тотығу дәрежесі. Аналитикалық химия әдістерін жіктеу кезінде олар нақты қандай әрекетті орындау керек екенін ескереді. Алынған тұнбаның массасын өлшеу үшін гравиметриялық зерттеу әдісі қолданылады. Ерітіндінің қарқындылығын талдау кезінде фотометриялық талдау қажет. Потенциометрия бойынша ЭҚК шамасы зерттелетін препараттың құрамдас бөліктерін анықтайды. Титрлеу қисықтары тәжірибені анық көрсетеді.
Аналитикалық әдістер бөлімі
Қажет болған жағдайда аналитикалық химияда физикалық-химиялық, классикалық (химиялық), сонымен қатар физикалық әдістер қолданылады. Химиялық әдістерде титриметриялық және гравиметриялық талдауды түсіну әдеттегідей. Екі әдіс те классикалық, дәлелденген және аналитикалық химияда кеңінен қолданылады. Салмақтық (гравиметриялық) әдіс таза күйде, сондай-ақ ерімейтін қосылыстар түрінде оқшауланған қажетті заттың немесе оның құрамдас бөліктерінің массасын анықтауды қамтиды. Көлемдік (титриметриялық) талдау әдісі белгілі концентрацияда алынған химиялық реакцияға жұмсалған реагенттің көлемін анықтауға негізделген. Химиялық және физикалық әдістерді жеке топтарға бөлу бар:
- оптикалық (спектрлік);
- электрохимиялық;
- радиометриялық;
- хроматографиялық;
- масс-спектрометрия.
Титриметриялық зерттеу ерекшеліктері
Бұл аналитикалық бөлімХимия қажетті заттың белгілі мөлшерімен толық химиялық реакция жүргізу үшін қажетті реагент мөлшерін өлшеуді қамтиды. Техниканың мәні зерттелетін заттың ерітіндісіне белгілі концентрациясы бар реагентті тамшылатып қосады. Оны қосу оның мөлшері онымен әрекеттесетін талданатын заттың мөлшеріне эквивалент болғанша жалғасады. Бұл әдіс аналитикалық химияда жоғары жылдамдықты сандық есептеулерге мүмкіндік береді.
Француз ғалымы Гей-Люсак техниканың негізін салушы болып саналады. Берілген үлгіде анықталған зат немесе элемент анықталатын зат деп аталады. Олардың ішінде иондар, атомдар, функционалдық топтар, байланысты бос радикалдар болуы мүмкін. Реактивтер – белгілі бір химиялық затпен әрекеттесетін газ тәрізді, сұйық, қатты заттар. Титрлеу процесі үздіксіз араластыра отырып, бір ерітіндіні екіншісіне қосудан тұрады. Титрлеу процесін сәтті жүзеге асырудың міндетті шарты белгілі концентрациясы (титрант) бар ерітіндіні қолдану болып табылады. Есептеулер үшін ерітіндінің қалыптылығы пайдаланылады, яғни 1 литр ерітіндідегі заттың грамм эквиваленттерінің саны. Титрлеу қисықтары есептеулерден кейін жасалады.
Химиялық қосылыстар немесе элементтер бір-бірімен олардың грамм эквиваленттеріне сәйкес келетін нақты анықталған салмақ мөлшерінде әрекеттеседі.
Сәйкес титрленген ерітіндіні дайындау нұсқаларыөлшенген бастапқы материал
Берілген концентрациясы (белгілі титр) ерітіндіні дайындаудың бірінші әдісі ретінде нақты массаның үлгісін суда немесе басқа еріткіште ерітуді, сондай-ақ дайындалған ерітіндіні қажетті көлемге дейін сұйылтуды қарастыруға болады.. Алынған реагенттің титрін таза қосылыстың белгілі массасы мен дайындалған ерітіндінің көлемінен анықтауға болады. Бұл әдіс ұзақ сақтау кезінде құрамы өзгермейтін таза күйінде алуға болатын химиялық заттардың титрленген ерітінділерін дайындау үшін қолданылады. Қолданылатын заттарды өлшеу үшін жабық қақпақтары бар бөтелкелер қолданылады. Ерітінділерді дайындаудың бұл әдісі гигроскопиялық қасиеті жоғары заттарға, сондай-ақ көміртегі тотығымен (4) химиялық әрекеттесетін қосылыстарға жарамайды.
Титрленген ерітінділерді дайындаудың екінші технологиясы мамандандырылған химия кәсіпорындарында, арнайы зертханаларда қолданылады. Ол нақты мөлшерде өлшенген қатты таза қосылыстарды қолдануға, сондай-ақ белгілі бір қалыптылығы бар ерітінділерді қолдануға негізделген. Заттар шыны ампулаларға салынады, содан кейін олар мөрленеді. Шыны ампулалардың ішінде болатын заттар фиксанал деп аталады. Тікелей тәжірибе кезінде реагент бар ампуланы тесетін құрылғысы бар воронканың үстінен сындырады. Содан кейін бүкіл компонент өлшегіш колбаға жіберіледі, содан кейін су қосу арқылы жұмыс ерітіндісінің қажетті көлемі алынады.
Титрлеу сонымен қатар белгілі бір мәнді пайдаланадыәрекет алгоритмі. Бюретка оның төменгі бөлігінде ауа көпіршіктері болмайтындай етіп нөлдік белгіге дейін дайын жұмыс ерітіндісімен толтырылады. Содан кейін талданған ерітіндіні пипеткамен өлшейді, содан кейін оны конустық колбаға салады. Оған бірнеше тамшы индикатор қосыңыз. Бюреткадан дайын ерітіндіге бірте-бірте жұмыс ерітіндісін тамшылатып қосып, түсінің өзгеруін бақылайды. 5-10 секундтан кейін жоғалмайтын тұрақты түс пайда болғанда, титрлеу процесінің аяқталуы бағаланады. Содан кейін олар есептеулерге, берілген концентрациямен жұмсалған ерітіндінің көлемін есептеуге көшеді, тәжірибеден қорытынды жасайды.
Қорытынды
Титриметриялық талдау талданатын заттың сандық және сапалық құрамын анықтауға мүмкіндік береді. Аналитикалық химияның бұл әдісі өнеркәсіптің әртүрлі салаларына қажет, ол медицинада, фармацевтикада қолданылады. Жұмыс ерітіндісін таңдағанда оның химиялық қасиеттерін, сонымен қатар зерттелетін затпен ерімейтін қосылыстар түзу қабілетін ескеру қажет.
