Гравиметриялық талдау әдісінің ерекше белгілері қандай? Оның мәні мен сорттарын толығырақ қарастырайық.
Ерекшеліктер
Талдаудың гравиметриялық әдісі заттардың массасының сақталу заңына және құрамының тұрақтылығына негізделген. Осыған байланысты ол белгілі химиялық құрамы бар қосылыс ретінде алынған қажетті компоненттің массасын дәл өлшеуге негізделген. Гравиметриялық талдау әдісі үш негізгі топқа бөлінеді: айдау, оқшаулау, тұндыру.
Таңдау әдісі туралы
Ол талданатын химиялық заттан бос күйде қажетті компонентті алуға және оны кейіннен дәл өлшеуге негізделген. Мысалы, сандық талдаудың мұндай гравиметриялық әдісі қатты отындағы күлдің массалық құрамын анықтауға мүмкіндік береді. Есептеу үшін тигель өлшенеді, оған жанармайдың үлгісі жағылады және алынған күл өлшенеді. Қалдықтың массасына ие бола отырып, қоспадағы заттың массалық үлесі формуласы бойынша сандық көрсеткіш есептеледі.
Дистилляция
Бұл талдау әдісі гравиметриялық болып табыладымазмұны бойынша, өйткені ол газ тәрізді қосылыс ретінде есептелген құрамдас бөлікті толығымен алып тастауды және қатты қалдықты кейіннен өлшеуді қамтиды. Бұл әдістеме әртүрлі материалдардың ылғалдылығын анықтауға, кристалдық гидраттардағы кристалданған судың сандық құрамын есептеуге болады. Мұндай есептеуді орындау үшін алдымен таңдалған материалдың қарастырылатын үлгісінің массасы анықталады. Содан кейін анықталатын компонент одан толығымен жойылады. Күйдіруге немесе кептіруге дейінгі және одан кейінгі масса арасындағы айырмашылық анықталған химиялық компоненттің массасы болып табылады. Массалық үлес формуласы бойынша сандық есептеулер жүргізіледі.
Тұндыру әдісі
Бұл талдау әдісі қандай? Гравиметриялық тұндыру әдісі қажетті ионды белгілі химиялық құрамы нашар еритін зат ретінде сандық тұнбаға түсіруге негізделген. Түзілген тұнба сүзіледі, жуылады, кептіріледі, содан кейін күйдіріледі. Одан суды толығымен алып тастағаннан кейін өлшеңіз. Тұнбаның массасын біле отырып, зерттелетін үлгідегі қажетті компоненттің молекулаларының немесе иондарының сандық құрамын есептеуге болады.
Гравиметриялық талдауға арналған жауын-шашын талаптары
Соған қарамастан - талдаудың гравиметриялық әдісі қандай? Тұндыру әдісіндегі негізгі операциялар жауын-шашын процесімен байланысты. Талдау кезінде алынған нәтиженің дәлдігі химиялық құрамға тікелей байланыстызаттар, тұнба құрылымы, тазалығы. Сонымен қатар, есептеулер кептіру және күйдіру кезінде тұнбаның мінез-құлқына байланысты. Көбінесе оны күйдіру кезінде алынған тұнбаның химиялық құрамының өзгеруі байқалады. Тұндырылған пішін – алынған тұнбаның химиялық құрамы.
Гравиметриялық талдаудың негізгі әдістері дәл нәтижені қажет етеді. Сондықтан тұнбаның гравиметриялық және шөгінді түріне белгілі талаптар қойылады.
- Оның ерігіштігі аз болуы керек, ең дұрысы ерімейтін химиялық қосылыс болуы керек.
- Үлкен кристалдар түзуі керек. Бұл жағдайда сүзу процесінде проблемалар болмайды, өйткені тесіктер бітеліп қалмайды. Үлкен кристалдардың беті кішкентай, олар қол жетімді ерітіндіден ең аз жылдамдықпен адсорбцияланады және оларды жуу оңай. Темір гидроксидінің аморфты тұнбалары (3) қоспаларды қиындықсыз сіңіреді, оларды соңғысынан жуу қиын, бұл қосылыстың сүзілуі баяу.
- Толық және қысқа уақыт ішінде гравитация түріне ауысыңыз.
Гравитациялық пішінге қойылатын талаптар
Талдаудың гравиметриялық әдісін талдап көрейік. Әдістің мәні - онда дәлдік маңызды. Гравиметриялық пішін үлгідегі нақты компоненттердің мазмұнын есептеу үшін қолданылатын арнайы химиялық формуламен болуы керек. Салқындату және өлшеу процедурасы кезінде күйдірілген шөгінді ауадан су буын сіңірмеуі керек,қалпына келтіру немесе тотықтыру. Егер тұнбаның физикалық сипаттамалары ұқсас болса, оны арнайы химиялық заттардың көмегімен бастапқыда тұрақты түрге айналдырады. Мысалы, материалдардағы кальций карбонатының массалық үлесін есептеу қажет болса, көмірқышқыл газы мен суды сіңіруге қабілетті кальций оксидінің гравиметриялық түрі кальций сульфатына айналады. Ол үшін күйдірілген тұнбаны температуралық режимді (500°С) сақтай отырып, күкірт қышқылымен өңдейді
Зерттеуге арналған тағамдар
Мұндай талдау әдісін жүргізу үшін не қажет? Гравиметриялық опция үлкен өлшемдегі арнайы химиялық шыны ыдыстарды пайдалануды қамтиды. Мұнда әртүрлі өлшемдегі жұқа қабырғалы стақандар, воронкалар, шыны штангалар, сағат шынылары, фарфор тигельдер, шыны жәшіктер қолданылады. Талдаудың гравиметриялық және титриметриялық әдістері есептеулерде қателерді болдырмау үшін тек таза ыдыстарды қолдануды қамтиды. Құрғақ дақтар немесе тамшылар шыны бетінде майлы компоненттердің болуын көрсетеді. Мұндай қабатқа жауын-шашын жабысады, нәтижесінде олардың сүзгіге толық көшуі қиындай түседі. Талдаудың гравиметриялық әдісі ыдыстарды жуғыш заттармен мұқият жууды қамтиды. Фарфор тигельдерін тазалау үшін сұйылтылған ыстық тұз қышқылы, содан кейін хром қоспасының ерітіндісі қолданылады. Жұмысты бастамас бұрын таза ыдыстарды жағып алған жөн.
Зерттеу жабдығы
Гравиметриялық талдау әдісінің айырмашылығы неде? Әдістің мәні сандық мәндезаттың құрамдас бөліктерін анықтау. Мұндай зерттеулерге қажетті жабдық сапалы талдауда қолданылатын жабдыққа ұқсас. Практикалық бөлік үшін сізге су ванналары, фарфор үшбұрыштары, пештер, тигель қысқыштары, муфельді пештер, газ қыздырғыштары қажет. Газ жанарғыларында фарфор тигельдерін күйдіру үшін металл негізге орнатылған фарфор түтіктерден жасалған үшбұрыштар қолданылады. Тигель одан биіктігінің үштен біріне шығып тұратындай өлшемдегі үшбұрышты таңдаңыз. Тигельдерді пешке жалпақ, жоғары қарай иілген ұштары бар ұзын қысқыштар арқылы әкеледі. Оларды шөгіндіге батыруға болмайды. Қолданар алдында қысқыштардың ұштары тазартылады, газ оттығында немесе пеште күйдіріледі. Десикаторлар күйдірілген немесе қыздырылған заттарды бөлме температурасына дейін салқындату үшін қолданылады. Ол жылтыратылған қақпақпен жабылған қалың қабырғалы шыны ыдыс. Эксикатордың түбі гигроскопиялық затпен толтырылған:
- кальций оксидінің бөліктері;
- фосфор оксиді (5);
- концентрлі күкірт қышқылы.
Күкірт қышқылы ылғалды қарқынды сіңіреді. Эксикатормен жұмыс істегенде, жер бөліктерінде майлау қабатының болуын қамтамасыз ету маңызды.
Тәжірибе үшін сынама алу ережелері
Гравиметриялық талдау әдістерінің қарастырылған классификациясы заттармен жұмыс істеуді қамтиды. Негізгі партияға тән химиялық және физикалық қасиеттері бар талданатын материалдың аздаған мөлшері бар мұндай үлгі орташа деп саналады. Сынамаларды алудың дұрыстығы талданатын материалдың химиялық және физикалық сипаттамаларын және химиялық құрамын орнатудың дәлдігіне әсер етеді. Орташа үлгіні таңдау ерекше сақтықпен жүзеге асырылады, әйтпесе зерттеудің дәл емес нәтижесін алу, қателік ықтималдығы жоғары. Химиялық құрамның үлкен бөліктері шаңнан айтарлықтай ерекшеленуі мүмкін екенін есте ұстаған жөн. Сондықтан үш опция бар:
- негізгі үлгі - эксперименттің бірінші кезеңі үшін қажет;
- паспорт немесе зертханалық үлгі - бастапқы үлгіні химиялық және физикалық-механикалық талдау үшін қажетті массаға дейін азайту арқылы алынған;
- аналитикалық - химиялық талдау үшін зертханалық үлгіден алынған.
Аналитикалық химия деген бөлім бар. Гравиметриялық талдау әдісі – заттың сандық құрамын белгілеу тәсілдерінің бірі. Заттың ылғалдылығы мен химиялық құрамының өзгеруін болдырмау үшін гравиметриялық талдауға арналған материалдарды қақпақтарымен тығыз жабылған бөтелкелерде сақтайды. Үлгінің бір бөлігі тікелей талдау үшін қажет, ал бір бөлігі резерв ретінде қалады.
Зерттеу үшін үлгіні дайындау
Үлгі химиялық талдау үшін өлшенетін талданатын үлгінің аналитикалық үлгісінің шағын массасы болып саналады. Сандық анықтауда іріктеу мөлшері маңызды рөл атқарады. Гравиметриялық талдау үшін алынған сынақ үлгісінің мөлшері неғұрлым көп болса,нәтиже дәлірек болады. Бірақ сонымен бірге пайда болған тұнбаны сүзу, оны күйдіру және жуу процесі күрделене түседі. Осы себептерге байланысты талдау уақыты айтарлықтай ұзарады. Шағын үлгі өлшемдерінде анықтау дәлдігі айтарлықтай төмендейді. Кішкентай сағат көзілдірігі қатты бөлшектердің салмағын өлшеу үшін қолданылады. Ұшқыш, гигроскопиялық заттарды жабық бөтелкеде өлшеу керек.
Төгу шарттары
Бұл материалды қамту үшін презентация жақсы болар еді. Бұл кезеңдегі гравиметриялық талдау әдісі қажетті компонентті белгілі бір химиялық затқа сандық аударуды қамтиды. Тұнбаның массасын біле отырып, анықталатын компоненттің пайызын есептеуге болады. Орындалған талдаудың дәлдігі жауын-шашынның толықтығына тікелей байланысты. Барлық есептелген құрамдас жауын-шашын болмайтын себептердің ішінде жауын-шашынның толық еместігін атап өтуге болады. Абсолютті реттеуге қол жеткізу іс жүзінде мүмкін емес, тек ықтимал шығындарды азайтуға болады. Талдау үшін тұнба таңдалады - дерлік ерімейтін тұнба. Мұндай химиялық реакцияларды болдырмау үшін оны шамадан тыс қабылдайды. Кристалды тұнбаны алу үшін белгілі бір шарттарды сақтау қажет:
- сұйылтылған ерітінділерден тұндыру тұнбаның әлсіз ерітінділерімен жүргізіледі;
- Қызған ерітінділер ыстық тұндырғыштармен тұндырылады.
Тәжірибе үшін анықталатын ион үшін жоғары сапалы реагент таңдалады. Анықталатын әрбір ион үшін нақты тұндырғышты таңдау қиын. Осыған байланыстыТолық тұнбаға кедергі келтіруі мүмкін бөлшектерді бүркемелеу жүргізіледі немесе олар сандық талдау жүргізбес бұрын сыналатын ерітіндіден жойылады.
Анықталатын барлық иондар үшін нақты тұндырғыштарды таңдау іс жүзінде мүмкін емес. Содан кейін не тұндыруға кедергі жасайтын иондарды бүркемелеу керек, не тұндыруға дейін оларды ерітіндіден бөліп алу керек. Кристалдық жауын-шашынның ерекшеліктерін біле отырып, үлкен кристалдардың пайда болуына қолайлы жағдайларды қолдануға болады.
- Тұндыру аз концентрацияда алынған тұнбамен сұйылтылған ыстық ерітінділерден жүзеге асырылады. Қыздырған кезде ұсақ кристалдардың ерігіштігі жоғарылайды, сондықтан ерітіндідегі тұнба мен иондардың концентрациясы артады. Осы құбылысқа байланысты қыздырған кезде еріп үлгермейтін үлкен кристалдар түзіледі.
- Анықталатын затқа тұнба төмен жылдамдықпен құйылады. Араластыру үшін шыны таяқша қолданылады, ол шыны түбіне және қабырғаларына тиіп кетпеуі керек. Араластыру кристалдардың өсуін ынталандырады, өйткені ол кристалдық орталықтардың санын азайтады.
- Тұнбаға бірнеше сағат бойы шыдаңыз. Аморфты тұнбалар ерекше жағдайларда тұндырылады, өйткені олар әртүрлі қоспалардың адсорбциялану процесіне және коллоидты ерітінділердің пайда болуына бейім.
Гравиметриялық талдау мәселелері
Шламның сапасы сандық есептеулердің дәлдігіне әсер етеді. Ол ластанған кезде өлшеу дәлдігі айтарлықтай төмендейді, ал қателік артады. Ластанудың себебі – бірлескен жауын-шашын, яғни жауын-шашынбөгде заттардың шөгіндісі. Кодтаудың екі түрі бар:
- беттік адсорбция;
- окклюзия.
Бөлінген ионның тұнбаға түсуінің толықтығын тексеру үшін тұнбаның үстінде түзілген ерітіндіге реагенттің бірнеше тамшысын қосыңыз. Бөлінген ион толығымен тұндырылғанда ерітінді мөлдір болып қалады.
Қорытынды
Сапалық талдау зерттелетін материалдағы бейорганикалық иондарды сандық анықтауды қамтиды. Сапалық талдаудың негізгі міндеттері таңдалған үлгідегі белгілі бір компоненттерді: иондарды немесе химиялық элементтерді, белгілі бір затты немесе функционалды топты анықтау және сәйкестендіру болып табылады. Бөлшектік талдау әдісі қарапайым қоспаларды зерттеу үшін, компоненттердің аз мөлшерін іздеу кезінде қолайлы. Мұндай гравиметриялық талдау бөлек үлгілерді және сапалы реакциялардың болмашы санын қажет етеді. Зерттелетін заттың құрамындағы бейорганикалық компоненттерді толық анықтау үшін бастапқы қоспаны жеке «аналитикалық топтарға» бөледі, содан кейін әрбір қажетті ионды арнайы реакциялар арқылы ашады. Жүйелі сапалы талдау алынған аналитикалық ақпараттың сенімділігін арттыруға мүмкіндік береді. Сандық талдауға кіріспес бұрын, оңтайлы әдісті таңдау үшін сынақ үлгісінің сапалық құрамы туралы түсінік болуы маңызды.
