Өлшеу әдістері (өлшеу әдістері) – орындалуы белгілі қателігі бар көрсеткіштерді қамтамасыз ететін ережелер мен операциялардың жиынтығы. № 102 Федералдық заңның ережелеріне сәйкес өлшеулер белгіленген тәртіппен сертификатталған әдістермен жүргізілуі керек.
Қатеге әсер ететін факторлар
Ауытқу тек өлшем құралдарының метрологиялық сипаттамаларына байланысты емес. Оператордың қателіктері, үлгілерді таңдау және дайындаудағы кемшіліктер, өлшеулерді жүргізу жағдайлары және басқа факторлардың маңызы аз емес. Сәйкесінше, өлшеу процедуралары (MP) арнайы құралдарды пайдалана отырып, нақты жағдайларға қатысты жасалады.
Алайда бұл мәлімдеме әр зертхананың өз әдістерін әзірлеуі керек дегенді білдірмейді. Алайда, егер зертхана сертификатталған MVI-ге сәйкес келетін өлшеу құралының түрін пайдаланса, әсер етуші факторлар көрсетілген диапазонда,оператордың белгіленген біліктілігі болса, осы ортадағы физикалық көрсеткіштер белгілі қателікпен өлшенеді.
Әсер ететін факторлар мыналарды қамтуы керек:
- қоршаған ауаның ылғалдылығы мен температурасы және өлшеу жүргізілетін орта;
- жиілік және желі кернеуі;
- магниттік өріс;
- діріл және т.б.
ГОСТ GSI
Мемлекеттік стандартқа сәйкес өлшеу әдістері келесі бөлімдерді және құрылымдық элементтерді қамтиды:
- Аты.
- Қолдану.
- Нормативтік сілтемелер.
- Терминдер мен анықтамалар.
- Қысқартулар мен белгілер.
- Белгісіздік талаптары немесе тағайындалған ауытқу сипаттамалары.
- Өлшеу әдістері мен шарттары.
- Қауіпсіздікке, қоршаған ортаны қорғау шараларына, оператордың біліктілігіне қойылатын талаптар.
- Өлшемге дайындық әрекеттері.
- Өлшем.
- Нәтижелерді өңдеу.
- Дәлдікті бақылау.
- Қолданбалар.
Құзырлы органдар
ГОСТ-қа сәйкес өлшеу процедуралары Росстандарт белгілеген тәртіппен жасалады және сертификатталады. MVI тексеруі жүргізілді:
- GNMC (Бас ғылыми метрологиялық орталық);
- ГМС аумақтық органдары (Мемлекеттік метрологиялық қызмет);
- аккредитациясы бар және сертификаттауды жүргізуге құқығы бар басқа ұйымдар.
Мемлекет аясынан тыс қолданылатын әдістерді тексеруметрологиялық қадағалау, кәсіпорындар өздері белгілеген ережелерге сәйкес ұйымдастырады және жүзеге асырады.
MVI жасау
Өлшеу техникасын әзірлеу бастапқы параметрлерге сәйкес жүзеге асырылады және мыналарды қамтиды:
- Әдіс таңдау, өлшеу құралдары, көмекші заттар, әрекеттер тізбегі, қорытындыларды есептеу алгоритмі.
- Өлшеу процедурасы үшін құжат жобасын жасау.
- Метрологиялық сертификаттау.
Бастапқы талаптарға мыналар кіреді:
- Өлшеу техникасын тағайындау.
- Қате стандарттары.
- Өлшеу шарттары.
- Өлшенетін нысанның сипаттамалары.
Кездесу мынаны қамтуы керек:
- Мөлшердің және оның сипаттамаларының атауы (қажет болса, толық атауы беріледі).
- Ведомстволық тиесілігі, объектілердің сипаттамалары мен түрлері және т.б. бойынша MVI қолдану саласына шектеулер.
Қате стандарттары олар қарастырылған нормативтік-техникалық актіге (егер бар болса) сілтеме жасай отырып, нормативтік құжаттарда көрсетілген параметрлер түрінде белгіленуі керек.
Өлшеу шарттары әсер ететін шамалардың (факторлардың) индикаторларының ауқымы ретінде белгіленеді: электрлік, механикалық, климаттық және т.б.
Нысанның сипаттамасы сол параметрлердің шекті мәндерімен белгіленеді, олардың номиналды көрсеткіштерден ауытқуы қатеге әсер етеді.
Өлшеу құралдары мен әдісін таңдауөлшеу техникасы қолданыстағы нормативтік-техникалық құжаттарға сәйкес жүзеге асырылады. Егер NTD болмаса, қате сипаттамаларын есептеу немесе оларды эксперименттік зерттеу нәтижелері негізге алынады.
Жіктеу
Өлшемдерді орындаудың сертификатталған әдістері нәтижелерді алу әдістеріне сәйкес топтарға бөлінеді:
- Тікелей әдістер. Оларды пайдалану кезінде эксперименттік деректер негізінде қажетті мән алынады.
- Жана емес әдістер. Бұл жағдайда түпкілікті мән өлшенетін объектіге белгілі бір тәуелділігі бар шамаларды тікелей өлшеуді ескере отырып белгіленеді. Бұл әдістер тікелей әдістерді қолдану мүмкін болмаған жағдайда қолданылады. Мысалы, қатты дененің тығыздығын есептеу оның көлемі мен массасын өлшеу нәтижелеріне негізделген.
Өлшемдер жүргізілетін шарттарға сәйкес өлшеу әдістері бөлінеді:
- Байланыс. Олар өлшеу құралының сезімтал элементі мен объектінің өзара әрекеттесуіне негізделген. Қарапайым мысал ретінде дене температурасын термометрмен өлшеуге болады.
- Контактісіз. Бұл әдістер, сәйкесінше, объект пен өлшеу құралының сезімтал элементі арасындағы байланыстың болмауына негізделген. Мысалы, радар көмегімен қашықтықты есептеу, домна пешінде - пирометрмен температураны анықтау және т.б.
Таңдалған параметрді салыстыру әдісіне байланысты,өлшеу үшін SI бірлігімен мыналарды бөл:
- Тікелей әдіс. Мұндай жағдайларда мән оқу құрылғысымен анықталады. Мысалы, ол вольтметр, амперметр, термометр және т.б. болуы мүмкін. Өлшем бірлігін көрсететін өлшем процеске қатыспайды. SI (өлшеу жүйесі) жүйесіндегі бұл тапсырма шкала арқылы орындалады.
- Салыстыру әдісі. Бұл жағдайда өлшенген параметр өлшеммен шығарылатын көрсеткішпен салыстырылады. Мысалы, таразыдағы масса салмақтарды теңестіру арқылы анықталады.
Салыстыру әдістерінің түрлері
Негізгі әдістердің арасында:
- Нөлдік әдіс. Қолданған кезде шамалардың компараторға таза әсері 0-ге дейін төмендейді. Мысалы, көпірдің электрлік кедергі күші оның абсолютті теңгерімімен анықталады.
- Кездейсоқтық әдісі. Оны пайдаланған кезде қажетті және қайталанатын өлшемнің көрсеткіштерінің арасындағы айырмашылық таразылардағы белгілер (мысалы, штангенциркуль және нониус) немесе мерзімді сигналдар сәйкес келген кезде өлшенеді.
- Ауыстыру әдісі. Ол өлшеммен салыстыруға негізделген. Өлшенген параметр белгілі мәнмен ауыстырылады. Ол өлшем бойынша қайта шығарылады. Шарттар өзгеріссіз қалады. Мысалы, салмақ өлшеу бір таразы табада масса мен салмақтарды кезекпен жылжыту арқылы жүзеге асырылады.
Ағынды суды талдау: өлшеу техникасы (PND F 14.1:2:4.135-98)
Бұл MVI үлгі шешімдегі белгілі бір ауқымдардағы элементтердің мазмұнын анықтауға мүмкіндік береді.сұйылту.
PND F 14.1:2:4.135-98 массалық концентрацияны өлшеу әдістемесін белгілейді:
- кремний;
- барий;
- алюминий;
- бериллий;
- бор;
- таллий;
- натрий;
- мышьяк және басқа элементтер.
Қажет болған жағдайда қалдық, ауыз су, табиғи су үлгілеріндегі әртүрлі элементтердің оксидтерінің мөлшерін есептеу арқылы анықтауға болады.
Заттардың массалық концентрациясын өлшеу әдісі аргон плазмасында қоздырылған сәйкес элемент атомдары мен иондарының сәулелену қарқындылығын анықтауға негізделген.
Зерттеу жүйесі
Перистальтикалық сорғы және небулайзер үлгі ерітіндісін (үлгі) атомдық эмиссия спектрометріне енгізу үшін пайдаланылады. Кішкентай тамшылар түріндегі ерітінді (аэрозоль түрінде) камераға түседі. Аэрозоль индуктивті байланысқан плазмаға аргон ағынында оттық түтігі арқылы енгізіледі.
Үлгі оның ішінде болған барлық уақыт ішінде (шамамен 2-3 мс), булану және атомизация, иондау және қозу циклдері өтеді. Иондар мен атомдар шығаратын сәулелер кіреберіс саңылаудағы спектрометрмен фокусталады. Ол одан әрі толқын ұзындығы бойынша дифракциялық тормен (дисперсиялық элемент) бөлінеді.
Полихроматоры бар спектрометр бір уақытта көп элементті зерттеуді орындауға мүмкіндік береді. Бұл жағдайда монохроматикалық сәулелену торда дифракциядан өтіп, шығу саңылауына енеді. Шығу кезінде бекітілген PMT саны (фотоэлектрондықкөбейткіштер). Олардың әрқайсысы шығысында белгілі бір толқын ұзындығының сәулеленуін тіркейді.
Эшель оптикалық жүйесі бар атомдық сәулелену спектрометрінде сәулеленуді бөлу (ыдырау) дифракциялық тор мен призма арқылы жүзеге асырылады. Нәтижесінде спектрлік кескін екі өлшемді болады.
Тіркегіштің функцияларын CID (жартылай өткізгіш матрицалық детектор) орындайды. Ондағы жазу пикселдерінің саны 250 мыңнан асады. Нәтижесінде көп элементті талдауды бір өлшемде орындауға және әрбір элементтің ең сезімтал жолдарын тіркеуге болады.
Өлшеу процедурасының мысалы: үлгінің минералдануы
Көрінетін қалқымалы бөлшектері (шөгіндісі) бар ағынды су үлгілерін талдау екі әдіспен жүзеге асырылады.
Біріншісі – ашық кемелерді зерттеу. Құрамында шөгінді немесе суспензиялы бөлшектері бар ағынды судың үлгісі араласады. Осыдан кейін 100 текше метр ыстыққа төзімді шыныға (немесе колбаға) алынады. үлгіні қараңыз.
Заттардың еріген түрлерін анықтау қажет болса, үлгілерді алдын ала сүзеді. Ол үшін мембраналық немесе қағаз сүзгіні пайдалануға болады.
Бос үлгі бір уақытта дайындалуда. Ол қалдық судың орнына деоинизацияланған немесе бидистилденген суды пайдаланады.
Талданған және бос үлгілерге концентрлі азот қышқылы (2 кк) және сутегі асқын тотығы (1 кк) қосылады.
Ыдыстарды екі сағат қайнатпай қыздырады. Нәтижесінде ерітінді шамамен 25 текше метрге дейін буланады.қараңыз
Кейінсалқындату кезінде үлгілер деоинизацияланған немесе бидистилденген сумен бастапқы көлемге (100 cc) жеткізіледі.
Егер суспензия қалса, ол құрғақ ыдысқа (сүзу арқылы) алынады.
Микротолқынды ыдырау
Алдыңғы жағдайдағыдай, құрамында суспензияланған бөлшектері бар үлгіні араластыру керек. 3 өлшеуіш цилиндрімен 50 см үлгілерді алып, PTFE цилиндріне салыңыз.
Осыдан кейін үлгіге концентрлі азот қышқылы (2 см3) қосылады. Қоспа 15-30 минутқа сорғышқа қойылады.
PTFE цилиндрі микротолқынды пештің автоклавына (жылыту құрылғысы) салынған. Бұл жағдайда жабдықтың нұсқаулығын басшылыққа алып, қауіпсіздік шараларын сақтау керек.
Қыздыруға арналған аппараттар пешке орналастырылған; үлгі қорыту бағдарламасы орнатылған.
Суытылған автоклавтар ақырын шайқалады. Бұл мазмұнды мұқият араластыру үшін қажет. Осыдан кейін қысымды теңестіру үшін қақпақты сәл ашыңыз.
Азот оксидтерін алып тастағаннан кейін сапалы ыдырайтын қоспа сарғыш немесе түссіз мөлдір ерітінді болып табылады. Лайнердің қабырғаларында ерімеген бөлшектер болмауы керек.
Ерітінді бөлме температурасына дейін салқындатылады, содан кейін 50 см колбаға жіберіледі3. Фторопластикалық қаптаманың қабырғалары бидистилденген немесе ионсыздандырылған сумен (шағын бөліктерде) жуылады.
Аттестация
Бұл MVI барлар үшін жүргізіледімемлекеттік метрологиялық қадағалау салаларында қолданылады. Өлшеу әдістерін сертификаттау техникалық күрделі жүйелердің күйін бақылау үшін де жүргізіледі (ГОСТ 22.2.04).
МТИ мемлекеттік бақылау және қадағалау шеңберінен тыс пайдаланылады, кәсіпорында немесе салалық бөлімде анықталған ережелерге сәйкес сертификатталады.
Рәсімнің негізгі мақсаты – әдістемеге арналған құжатта көрсетілген көрсеткіштерден аспайтын ретпен және қателікпен өлшемдерді алу мүмкіндігін растау.
Сертификаттауды метрологиялық қызметтер мен өлшемдердің бірлігін қамтамасыз ету функцияларын орындауға уәкілетті басқа құрылымдар жүзеге асырады.
Тексеру МВИ әзірлеу кезінде құрастырылған материалдар мен құжаттарды сараптау нәтижелерінің негізінде жүзеге асырылады. Оларға техникалық/эксперименттік зерттеу материалдары кіреді.
Сертификаттауға арналған құжаттар
Бағалы қағаздар тізімі мыналарды қамтиды:
- ММИ құруға (әзірлеуге) қойылатын бастапқы талаптар.
- Әдістемені реттейтін құжат жобасы.
- Қате сипаттамаларын есептеу/эксперименттік бағалау бағдарламасы және нәтижелері.
Оң нәтиже
ММИ-нің нормативтік құжаттың ережелеріне сәйкестігі анықталған жағдайда, соңғысы белгіленген тәртіппен бекітіледі. Ол (мемлекеттік стандарттан басқа) MVI сертификатталғанын көрсетеді. Бұл ретте метрологиялық қызметі тексеру жүргізген ұйым (кәсіпорын) көрсетіледі. GNMC немесе GMS органы көрсетуі мүмкін.
MVI тіркеу
Сертификатталған әдістер есепке алынады. Ол үшін Өлшеу әдістерінің федералды тізілімі құрылды. Ол бірнеше бөлімнен тұрады.
Метрологиялық мемлекеттік бақылау мен қадағалауды бөлу салаларында қолдануға арналған стандартты және сертификатталған әдістермен реттеледі, міндетті түрде тіркелуі керек.
Өлшеу әдістерінің тізіліміне енгізу үшін әзірлеуші VNIIMS-ке (Бүкілресейлік метрологиялық қызмет ғылыми-зерттеу институты) MVI үшін құжатты қоса берілген аттестаттау куәлігінің көшірмесімен жібереді.
Тіркеу ақысы жоқ.
Әрбір техникаға тізілімге енгізілгенде код тағайындалады. Оған FR (Федералдық тізілім) аббревиатурасы, бөлім нөмірі (бір сан), өлшем түрінің коды (екі сан), тіркеу күні (жыл) және шот нөмірі (бес сан) кіреді. Мысалы: FR.1.37.1998.00004.
